采用Logistic方程进行拟合计算,Logistic方程的表达方式为:y=k/(1+aebt),其中y为细胞的伤害率,t为不同的处理温度,k为细胞伤害率的饱和容量,本试验消除了本底干扰k为100%。
因此为了获取更高的准确度,缩短检测时间,在后续实验中选取10min为吸附平衡时间。试剂空白组在8.55~8.70min的高峰为试剂丙酮,9.00min之后的峰为杂质峰(图8A)。
A为丙溴磷的色谱峰面积。V1为定容体积,V3为提取液体积,V2为分取液体积单位mL。将该材料用于黄瓜中丙溴磷的萃取分离气相色谱定量检测,丙溴磷加标回收率在95.0%~101.4%,RSD值在2.9%~8.5%,检出限为0.0011mg/kg,远低NY/T7612008中对于丙溴磷的检出限0.04mg/kg,说明方法灵敏度好。未喷洒农药黄瓜样品组(基质空白组)中未检测出农药丙溴磷(图8B)。高分辨C1s谱三个不同结合能的峰中,284.8eV的峰为sp2碳(C-C/C=C)源于Fe3O4@C-MNPs的石墨结构,285.4eV的峰为sp3碳(C-OR),283.93eV的峰为(C-H)。
2.3.4 优化洗脱剂种类洗脱剂的极性会影响所吸附农药的洗脱效率,因此洗脱液的种类是影响MSPE过程的重要因素。用黄瓜提取液配制的丙溴磷标准液组(基质标准组)能够得到很好的丙溴磷农药峰型(图8C)。usts标准物质短期稳定性引入的不确定度。
ux测量引入的标准不确定度。合成不确定度us按式(2)、式(3)计算:式中:uc标准物质定值分析引入的不确定度。自2016年6月至2020年12月,用电感耦合等离子体原子发射光谱法对本系列标准物质样品各元素共进行了5个节点的稳定性考查,统计结果表明,各元素测量值与认定值之差,均小于其扩展不确定度,说明该系列标准物质的特性值不会随时间的推移发生明显的变化,标准物质稳定性良好。4.2 不确定度评定定值结果的不确定度包括定值引入的不确定度、标准物质均匀性引入的不确定度及标准物质的稳定性引入的不确定度。
对表7中各元素质量分数测定数据进行统计学检验处理,结果表明各组数据为等精度,可以用于所制备标准物质的定值计算。s定值统计单次测量的标准偏差。
理想情况下,测量不确定度ux远小于us声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。以样品W-1为例,标准物质稳定性检验数据见表6。将本套标准物质与国防科技工业应用化学一级计量站研制的JBWY05901(1-4)标准物质中Fe、Ni、Co、Mn元素进行一致性比对考察,方法同成线性考察,各元素考察结果列于表9。
ux测量引入的标准不确定度。以8家实验室定值平均值的均值为标准值。取包含因子k=2,扩展不确定度:U=kus,各元素质量分数的标准值及不确定度见表8。4.2 不确定度评定定值结果的不确定度包括定值引入的不确定度、标准物质均匀性引入的不确定度及标准物质的稳定性引入的不确定度。
自2016年6月至2020年12月,用电感耦合等离子体原子发射光谱法对本系列标准物质样品各元素共进行了5个节点的稳定性考查,统计结果表明,各元素测量值与认定值之差,均小于其扩展不确定度,说明该系列标准物质的特性值不会随时间的推移发生明显的变化,标准物质稳定性良好。ults标准物质长期稳定性引入的不确定度。
对表7中各元素质量分数测定数据进行统计学检验处理,结果表明各组数据为等精度,可以用于所制备标准物质的定值计算。理想情况下,测量不确定度ux远小于us。
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对Fe、Ni、Co、Mn、Mo含量进行测定,以3份试样各元素测定结果的平均值为横坐标、对应光谱强度平均值为纵坐标绘制标准曲线,计算各元素的成线性相关系数。以样品W-1为例,8家实验室定值数据列于表7。4 定值及不确定度评定4.1 定值选择8家实验室协作定值方式对研制的标准物质进行定值分析,每种元素质量分数测定结果报4个有效数据。5 成线性及一致性考察称取0.1000g不同元素含量的钨合金系列标准物质各3份,按钨合金分析方法步骤操作,配制成标准溶液。3 稳定性检验根据已发表的有关冶金标准物质的稳定性考察文献,按照ISO导则35,如果条件符合式(1),则可以认为材料足够稳定:式中:xsCRM的特性值。对各实验室的测试数据进行汇总,用格拉布斯检验法进行异常值检验,用夏皮罗法进行正态检验,用科克伦法检验各组数据是否为等精度。
6 结语本套钨合金标准物质成分设计科学、合理,能覆盖W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179钨合金材料成分范围,制备工艺路线清晰,加工工艺科学、合理,均匀性和稳定性良好,定值准确,不确定度满足技术要求,适用于测定钨合金材料中Ni、Fe、Co、Mn、Mo、P、Si、Mg、Ca、Al含量,校准测量仪器,确认和评价分析方法,统一测试量值,考核人员操作水平,监控测量过程质量和技术仲裁等。us特性值的标准不确定度。
ubb标准物质均匀性引入的不确定度。s定值统计单次测量的标准偏差。
usts标准物质短期稳定性引入的不确定度。合成不确定度us按式(2)、式(3)计算:式中:uc标准物质定值分析引入的不确定度。
由表9可知,所研制的钨合金标准物质样品成线性、一致性相关系数均大于0.999,表明成线性、一致性良好。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:钨合金,钨标准溶液,氯化钨杨树叶成分分析标准物质相对定值数量居多。反过来,也表明该结果的可信赖程度。
不确定度越小,所述结果与被测量的真值越接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高。旱芹菜成分分析标准物质定值数量相比居多,其中本项目芹菜中Bi、N、S、Si等元素给出了标准值并评定了合理的不确定度。
菠菜成分分析标准物质与同类相比标准值元素略有不同,其中本项目对菠菜中的抗癌、抗氧化元素Se(0.058+0.023)10-6和低含量能够对人体生物酶活性调节、降血脂等有明显作用的V(1.490.36)10-6元素给出了标准值和合理的不确定度。圆白菜成分分析标准物质与同类相比标准值元素略有不同,其中本项目圆白菜中V、Eu和Ge三种元素给出了标准值,且对F、Si、Ti三种元素定值。
它是测量结果质量的指标。标准物质拓展不确定度的含义是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。
热烈祝贺伟业计量再上新征程。生物元素分析标准物质用途本期为大家带来第3系列菜叶类生物元素分析标准物质,此类标准物质可以满足农产品与食品营养、安全以及农业、环境、地质等领域中生物类样品化学成分分析的检测需要。其中洋葱、油菜、茉莉花以及豫烟叶成分分析标准物质属于国内外首次研制,填补了现阶段国内外相关方面的空白。在报告物理量测量的结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。
生物元素分析标准物质产品亮点伟业计量本次研制的生物元素分析标准物质稳定性均在5年以上。不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。
序号 名称 规格g 1 旱芹菜成分分析标准物质 22 2 圆白菜成分分析标准物质 20 3 菠菜成分分析标准物质 20 4 洋葱成分分析标准物质 25 5 油菜成分分析标准物质 25 6 茉莉花成分分析标准物质 20 7 杨树叶成分分析标准物质 20 8 豫烟叶成分分析标准物质 22 9 绿茶(高山茶)成分分析标准物质 20 生物元素分析标准物质定值成分本次标准物质的定值测试由11家实验室针对物料特点,分别采用经典方法和现代仪器测试技术相结合的方法共同完成,对Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sn、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn等59种元素确定了标准值和参考值,采用多家实验室协作定值,选择的分析方法均为已经确认的成熟可靠的分析方法,量值准确可靠。后续我们将持续推出其它系列的生物元素分析标准物质,并同时开放相应的标准物质试用名额,欢迎持续关注伟业计量官网的最新动态或联系在线客服进行咨询,我们将竭诚为您服务。
绿茶成分分析标准物质中比较关注的有害金属含量分别为:As(0.1310.04)10-6、Cd(0.0490.004)10-6、Cr(2.270.30)10-6、Pb(1.320.16)10-6,与市面上其他的范围不相同,且Cr含量较高。免费邮寄,赶快参与吧。
本文由隔壁老李于2022-12-21发表在极致时空,如有疑问,请联系我们。
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